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到底是什么影响了旋转蒸发仪的蒸馏效率
影响旋转蒸发仪蒸馏效率的重要因素有以下几点:
1、系统的真空值
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空的关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都比橡胶好,有的还会在密封圈中,加入不锈钢的缓冲弹片,耐磨性好。真空管材质:如果选购真空管,建议购卖硅胶管,硅胶管老化比橡胶管慢。
2、加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到实验成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。如果80°C以上,改用硅油作为介质,一般建议降低真空值来达到快的蒸馏效率。
3、蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。
4、冷却介质的温度
为确保好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
(1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出要加热锅高温度25°C。
(2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为首选,蒸馏结束,仪器若能自动放气比较好,以免人工放气太快,引发爆炸。
(3)可以选配二次冷凝装置提高回收蒸馏溶剂。
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